原子吸收石墨消解仪的维护及故障排除

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  原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。石墨炉原子吸收光谱仪以石墨炉为原子化器,灵敏度高,试样用量少,能检测10-12g/mL级别的元素,在痕量分析中使用广泛。为了保证检测数据的准确性,需经常对石墨系统进行维护。

 

  一.石墨炉系统的维护

 

  1)石墨消解仪的维护

 

  污染是石墨炉故障的主要原因,石墨炉炉头至少一周清洁一次,去掉石墨管,观察石墨炉所有部件,用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片,同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口(进样口对着的中心石墨块的底部),并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。

 

  更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安放好之后进行热处理,即空烧,重复3-4次。

 

  2)自动进样器的维护

 

  经常更换自动进样器清洗瓶中的水,可加入超纯水或0.2%的HNO3溶液,用超声波排除清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内出现气泡,以至于影响仪器正常工作。

 

  自动进样针很容易出现挂水,可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。

 

  检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作,部分零部件会磨损或者老化,自动进样臂可能会错位,从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。

 

  3)石墨消解仪循环水机的维护

 

  至少每半年更换一次循环水机中的水,加入超纯水及水质改进剂。若石墨炉提示循环水流量低,可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网,若还有问题,则联系售后服务工程师。循环水温度设置不要过低,与室温相差不要超过5℃,过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水,但也不要设置超过25℃。

 

  二.常见故障及其排除

 

  1)样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与石墨管的位置。

 

  2)进样针不能正常吸取样液,可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。

 

  3)进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。

 

  4)若调节移动旋钮不能准直到石墨管孔中,一般是石墨炉头安装不正常。若是进样臂和盘不到位,可能是仪器零件损坏或者老化。重新调节各零件位置,或联系维修人员更换相应损坏零件。

 

  5)信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。

 

  6)石墨管寿命短。SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次,若石墨管寿命短,一般是因为样液消解不彻底,有机物堆积在管壁上,使石墨炉的性能变差。

 

  7)元素工作曲线线性拟合差。可能是石墨管使用次数多,使石墨炉的灵敏度变低、稳定性变差,也可能是元素测量所要求灵敏度较高,此时需更换新的石墨管。

 

  8)仪器本身没有故障,检查并优化分析方法,是否有基体干扰及背景吸收。使用适当的基体改进剂。


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